जल-न्यूनतम प्रशिया ब्लू कैथोड पर आधारित अर्ध-ठोस-अवस्था Na-आयन बैटरी का विकास

वांग कुनपेंग,1, लियू झाओलिन2, लिन कुन्शेंग2, वांग झियू,1,2
1. स्टेट की लैब ऑफ फाइन केमिकल्स, स्कूल ऑफ केमिकल इंजीनियरिंग, डालियान यूनिवर्सिटी ऑफ टेक्नोलॉजी, डालियान 116024, चीन
2. नई सामग्री विकास शाखा, वैलिएंट कंपनी लिमिटेड, यंताई 265503, चीन

अमूर्त
ली-आयन बैटरियों की तुलना में, Na-आयन बैटरियां कम लागत, अच्छे कम तापमान वाले प्रदर्शन और सुरक्षा के लाभ प्रदान करती हैं, लागत और विश्वसनीयता-संवेदनशील अनुप्रयोगों में बहुत ध्यान आकर्षित करती हैं। उच्च क्षमता और कम लागत के साथ, प्रशिया ब्लू-जैसी सामग्री (पीबीए) ना-आयन बैटरी के लिए आशाजनक कैथोड सामग्री के रूप में खड़ी है। हालाँकि, उनकी संरचना के भीतर क्रिस्टलीय पानी की उपस्थिति बैटरी के तेजी से प्रदर्शन में कमी लाती है, जो उनके अनुप्रयोग को सीमित करने वाली एक महत्वपूर्ण बाधा के रूप में कार्य करती है। यह कार्य पीबीए कैथोड सामग्रियों से क्रिस्टलीय पानी को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए एक आसान थर्मल उपचार रणनीति की रिपोर्ट करता है, जिससे 340 चक्रों के बाद क्षमता प्रतिधारण 73% से 88% तक सुधार होता है। इन-सीटू विश्लेषण से पता चलता है कि पीबीए कैथोड की कूलम्बिक दक्षता का प्रारंभिक नुकसान चार्जिंग और डिस्चार्जिंग प्रक्रिया के दौरान त्रिकोणीय रूप से क्यूबिक चरण में इसके अपरिवर्तनीय परिवर्तन का परिणाम है। कैथोड में अपरिवर्तनीय Na हानि की भरपाई के लिए Na2C2O4 को शामिल करके इस समस्या का समाधान किया जा सकता है। इस आधार पर, एक उच्च-प्रदर्शन अर्ध-ठोस-अवस्था Na-आयन बैटरी को Na2C2O4 एडिटिव के साथ कम पानी-सामग्री वाले PBAs कैथोड और एक पॉली (एथिलीन ग्लाइकॉल) डायक्रिलेट (PEGDA) के भीतर एक कठोर कार्बन (HC) एनोड को जोड़कर बनाया जाता है। )उच्च आयनिक चालकता और विद्युत रासायनिक स्थिरता के साथ अर्ध-ठोस-अवस्था इलेक्ट्रोलाइट। यह बैटरी 20 से 500 एमएएच·जी-1 के वर्तमान घनत्व पर 58 से 105 एमएएच·जी-1 तक की विशिष्ट क्षमता प्रदर्शित करती है, जो 200 से अधिक चक्रों तक स्थिर साइकिलिंग बनाए रखने में सक्षम है। यह अध्ययन पीबीए कैथोड सामग्रियों में क्रिस्टलीय पानी के कुशल निष्कासन द्वारा उनकी स्थिरता और क्षमता में महत्वपूर्ण सुधार को रेखांकित करता है।
कीवर्ड: ना-आयन बैटरी; अर्ध-ठोस-अवस्था बैटरी; प्रशिया नीला कैथोड; इन-सीटू विश्लेषण

उच्च-प्रदर्शन बैटरी प्रौद्योगिकी का विकास चीन के लिए अपनी ऊर्जा संरचना को बदलने और उन्नत करने, कम कार्बन वाली स्वच्छ अर्थव्यवस्था को बढ़ावा देने और "कार्बन तटस्थता और कार्बन शिखर" के लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए एक प्रमुख रणनीतिक आवश्यकता है। लिथियम-आयन बैटरी सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली उच्च दक्षता वाली बैटरी प्रणालियों में से एक है। हालाँकि, पृथ्वी की पपड़ी में लिथियम की प्रचुरता केवल 0.0065% है, चीन का लिथियम संसाधन भंडार दुनिया के कुल का केवल 7% है, और लगभग 70% लिथियम कार्बोनेट आयात किया जाता है। भविष्य में ऊर्जा भंडारण और पावर बैटरी के क्षेत्र में भारी मांग को पूरा करना मुश्किल होगा। पृथ्वी की पपड़ी में सोडियम की प्रचुरता लिथियम की तुलना में 400 गुना अधिक है। चीन का सोडियम भंडार दुनिया के कुल भंडार का लगभग 22% है। कच्चे माल की लागत के दृष्टिकोण से, लिथियम-आयन बैटरी की तुलना में सोडियम-आयन बैटरी की लागत 30% से 40% तक कम की जा सकती है। इसके अलावा, लिथियम-आयन बैटरियों की तुलना में, सोडियम-आयन बैटरियों में कम तापमान पर बेहतर प्रदर्शन, व्यापक ऑपरेटिंग तापमान रेंज और उच्च सुरक्षा होती है। इन अनूठे फायदों ने उन्हें लागत-संवेदनशील और सुरक्षा-महत्वपूर्ण ऊर्जा भंडारण अनुप्रयोगों में ध्यान का केंद्र बना दिया है [1]।

"दोहरे कार्बन" लक्ष्य से प्रेरित, चीन की ऊर्जा भंडारण और पावर बैटरी की मांग 2020 में 158.5 GWh तक पहुंच गई, और दुनिया की बैटरी की मांग 2025 में TWh युग में प्रवेश करने की उम्मीद है। बैटरी प्रौद्योगिकी की प्रगति के साथ, ऊर्जा घनत्व बैटरियों का चलन तेजी से बढ़ा है और बैटरी सुरक्षा की आवश्यकताएं तेजी से प्रमुख हो गई हैं। पारंपरिक लिथियम/सोडियम आयन बैटरियां तरल कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट्स का उपयोग करती हैं जिनमें रिसाव का खतरा होता है, जिससे बैटरी की विश्वसनीयता कम हो जाती है [2-3]। विश्वसनीयता की समस्या को हल करने के लिए उच्च थर्मोइलेक्ट्रिक स्थिरता, उच्च यांत्रिक शक्ति और कोई रिसाव जोखिम के साथ ठोस-राज्य बैटरियों का उपयोग एक व्यवहार्य दिशा है [4-5], लेकिन इसमें ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स की उच्च घनत्व, कम जैसी समस्याएं हैं आयन चालकता, और इलेक्ट्रोड के "ठोस-ठोस" इंटरफ़ेस के साथ खराब संपर्क [6]। तरल और ठोस के बीच अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स में तरल इलेक्ट्रोलाइट्स की तुलना में बेहतर स्थिरता और सुरक्षा होती है, और आयन चालकता, लचीलेपन और इंटरफ़ेस अनुकूलता के मामले में ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स से बेहतर होते हैं [7⇓-9]। ये फायदे उन पर आधारित अर्ध-ठोस-अवस्था बैटरियों को उन्नत बैटरी प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में अधिक व्यवहार्य फोकस दिशाओं में से एक बनाते हैं।

प्रशिया ब्लू यौगिक (पीबीए) वर्तमान में सोडियम-आयन बैटरी के लिए सबसे लोकप्रिय कैथोड सामग्री हैं। उनकी खुली कंकाल संरचना और प्रचुर मात्रा में सोडियम भंडारण स्थल उन्हें उच्च सैद्धांतिक विशिष्ट क्षमता (170 एमएएच ग्राम-1) और अच्छा आयन परिवहन प्रदर्शन [10-11] प्रदान करते हैं। सॉलिड-स्टेट बैटरियों में, पीबीए का उपयोग न केवल कैथोड सामग्री के रूप में बल्कि ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स [12-13] के रूप में भी किया जा सकता है। हालाँकि, पीबीए आम तौर पर समाधान अवक्षेपण द्वारा तैयार किए जाते हैं, जो Fe(CN)64- रिक्ति दोष और उनकी संरचना में बड़ी मात्रा में क्रिस्टल पानी का निर्माण करेगा, जो Na+ को PBA जाली में एम्बेड करने में बाधा उत्पन्न करेगा और उनकी सोडियम भंडारण क्षमता को सीमित करेगा। . इसके अलावा, पीबीए में क्रिस्टल पानी धीरे-धीरे बैटरी प्रतिक्रिया के दौरान इलेक्ट्रोलाइट में छोड़ देगा, जिससे तेजी से बैटरी प्रदर्शन में गिरावट, साइड प्रतिक्रियाएं, पेट फूलना और अन्य समस्याएं होंगी [11,14]। ये समस्याएँ ठोस-अवस्था बैटरियों में पीबीए के अनुप्रयोग को सीमित करती हैं और अधिकांश जल-संवेदनशील अकार्बनिक ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स के साथ उनका मिलान करना कठिन बना देती हैं। पीबीए में रिक्ति दोष और क्रिस्टलीय पानी के गठन को हाइड्रोथर्मल उपचार [15], धीमी गति से सहअवक्षेपण [16], Fe का निषेध 2+ ऑक्सीकरण [17], रासायनिक नक़्क़ाशी [18], और जैसी रणनीतियों द्वारा प्रभावी ढंग से रोका जा सकता है। तत्व डोपिंग[19-20]। हालाँकि, प्रासंगिक तकनीकी प्रक्रियाएँ जटिल हैं और उन्हें सटीक रूप से नियंत्रित करना कठिन है, और प्राप्त पीबीए कैथोड के प्रदर्शन में भी सुधार की आवश्यकता है। उपरोक्त समस्याओं को ध्यान में रखते हुए, यह अध्ययन पीबीए में क्रिस्टलीय पानी की मात्रा को कम करने और उनकी सोडियम भंडारण स्थिरता में सुधार करने के लिए एक सरल और कुशल ताप उपचार विधि का प्रस्ताव करता है। इन-सीटू पोलीमराइजेशन तकनीक के माध्यम से, उच्च आयनिक चालकता और उच्च विद्युत रासायनिक स्थिरता के साथ एक पॉलीइथाइलीन ग्लाइकोल डायक्रिलेट (पीईजीडीए) बेंचमार्क ठोस इलेक्ट्रोलाइट विकसित किया गया था। इस आधार पर, कम पानी की मात्रा वाले पीबीए कैथोड और हार्ड कार्बन (एचसी) एनोड का मिलान पीईजीडीए बेंचमार्क ठोस इलेक्ट्रोलाइट में किया गया था, और उच्च प्रदर्शन अर्ध-निर्माण के लिए स्व-बलिदान सोडियम कम्पेसाटर के रूप में Na2C2O4 को कैथोड में जोड़ा गया था। ठोस अवस्था सोडियम आयन बैटरी। पीबीए कैथोड और एचसी एनोड के गतिशील सोडियम भंडारण तंत्र को इन-सीटू विश्लेषण तकनीक द्वारा प्रकट किया गया था।

1 प्रायोगिक विधि
1.1 कम पानी की मात्रा वाले पीबीए कैथोड की तैयारी
116 mmol सोडियम साइट्रेट और 24 mmol FeSO4·7H2O को 400 mL ऑक्सीजन रहित विआयनीकृत पानी में घोला गया। 116 mmol सोडियम साइट्रेट और 26 mmol Na4Fe(CN)6 को 400 mL ऑक्सीजन रहित विआयनीकृत पानी में घोला गया। FeSO4 युक्त घोल को धीरे-धीरे Na4Fe(CN)6 वाले घोल में मिलाया गया और प्रतिक्रिया को 6 घंटे तक स्थिर तापमान पर हिलाया गया। उत्पाद को इथेनॉल और ऑक्सीजन रहित विआयनीकृत पानी के साथ सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा तीन बार धोया गया था, और उच्च क्रिस्टलीय जल सामग्री (एचडब्ल्यू-पीबीए) के साथ पीबीए प्राप्त करने के लिए 24 घंटे के लिए 120 डिग्री पर वैक्यूम में सुखाया गया था। इसे एक आर्गन-संरक्षित ट्यूब भट्ठी में रखा गया था और 0.5 डिग्री·मिनट-1 की ताप दर के साथ कम पानी की मात्रा वाले पीबीए (एलडब्ल्यू-पीबीए) प्राप्त करने के लिए 2 घंटे के लिए 270 डिग्री पर कैलक्लाइंड किया गया था।

1.2 नमूना लक्षण वर्णन
नमूना आकृति विज्ञान और संरचना का विश्लेषण एक क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप का उपयोग करके किया गया था। नमूना रासायनिक संरचना का विश्लेषण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोमीटर और एक प्रेरक युग्मित प्लाज्मा उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके किया गया था। पाउडर एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर और लेजर रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके बैटरी का यथास्थान विश्लेषण किया गया। नमूना क्रिस्टल जल सामग्री का विश्लेषण आर्गन वातावरण में 10 डिग्री ·मिनट-1 की ताप दर पर थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक का उपयोग करके किया गया था।

1.3 बैटरी असेंबली और इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन परीक्षण
1.3.1 तरल सोडियम आयन अर्ध-बैटरी असेंबली
CR2016 बटन सेल को परीक्षण के लिए इकट्ठा किया गया था। प्रशिया ब्लू कैथोड सामग्री (Hw-PBAs या Lw-PBAs), केटजेन ब्लैक (KB) और पॉलीविनाइलिडीन फ्लोराइड (PVDF) बाइंडर को 8: 1: 1 के द्रव्यमान अनुपात में समान रूप से मिश्रित किया गया था, N-मिथाइलपाइरोलिडोन (NMP) को एक के रूप में जोड़ा गया था। विलायक और फैलाव, और परिणामी घोल को सक्रिय सामग्री के साथ कैथोड के रूप में कार्बन-लेपित एल्यूमीनियम पन्नी पर समान रूप से लेपित किया गया था 3~4 मिलीग्राम·सेमी{{10}} की लोडिंग। धातु सोडियम शीट का उपयोग काउंटर इलेक्ट्रोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता था। इलेक्ट्रोलाइट एक DMC/EC घोल (DMC: डाइमिथाइल कार्बोनेट, EC: एथिलीन कार्बोनेट, आयतन अनुपात 1:1) 1.0 mol·L-1 NaClO4 और 5.0% फ्लोरोएथिलीन कार्बोनेट (FEC) था। बैटरी को आर्गन से भरे ग्लोव बॉक्स (पानी की मात्रा) में इकट्ठा किया गया था<10-7, oxygen content <10-7).

1.3.2 तरल सोडियम आयन पूर्ण बैटरी असेंबली
उपरोक्त विधि का उपयोग करके सकारात्मक इलेक्ट्रोड तैयार किया गया था, एचसी का उपयोग नकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में किया गया था, और सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड का एन/पी अनुपात 1.1 ~ 1.2 पर नियंत्रित किया गया था। बैटरी को आर्गन (पानी की मात्रा) से भरे एक दस्ताने बॉक्स में इकट्ठा किया गया था<10-7, oxygen content <10-7) using the above electrolyte.

1.3.3 अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट की तैयारी
PEGDA को उपरोक्त तरल इलेक्ट्रोलाइट के साथ 7:93 के द्रव्यमान अनुपात पर मिलाया गया था। 5. अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट का एक अग्रदूत समाधान बनाने के लिए पोलीमराइजेशन आरंभकर्ता के रूप में 5. 0% एज़ोबिसोब्यूटिरोनिट्राइल (एआईबीएन) जोड़ा गया था। अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट बनाने के लिए इस घोल को 10 घंटे तक 60 डिग्री पर गर्म किया गया।

1.3.4 अर्ध-ठोस-अवस्था सोडियम-आयन पूर्ण बैटरी की असेंबली
सकारात्मक इलेक्ट्रोड सामग्री, Na2C2O4 सोडियम पूरक, KB प्रवाहकीय एजेंट और PVDF बाइंडर को 6.4: 1.6: 1 के द्रव्यमान अनुपात में समान रूप से मिश्रित किया गया था। फैलाव, और प्राप्त घोल को सकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में कार्बन-लेपित एल्यूमीनियम पन्नी पर समान रूप से लेपित किया गया था, जिसमें सक्रिय सामग्री लोडिंग 3 ~ 4 थी मिलीग्राम·सेमी-2. HC का उपयोग नकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में किया गया था, और सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड N/P अनुपात को 1.1~1.2 पर नियंत्रित किया गया था। अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट का पूर्ववर्ती समाधान बैटरी में जोड़ा गया था, और बैटरी को एनकैप्सुलेट करने के बाद, अर्ध-ठोस-अवस्था बैटरी प्राप्त करने के लिए इसे 10 घंटे के लिए 60 डिग्री पर गर्म किया गया था। बैटरी को आर्गन (पानी की मात्रा) से भरे एक दस्ताने बॉक्स में इकट्ठा किया गया था<10-7, oxygen content <10-7).

1.3.5 बैटरी प्रदर्शन परीक्षण
अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट की आयनिक चालकता का परीक्षण इलेक्ट्रोकेमिकल वर्कस्टेशन का उपयोग करके इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) द्वारा किया गया था। परीक्षण आवृत्ति रेंज 1 हर्ट्ज ~ 1 {{4} 0 0 किलोहर्ट्ज़ थी और गड़बड़ी वोल्टेज आयाम 5.0 एमवी था। अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट की इलेक्ट्रोकेमिकल स्थिरता विंडो का परीक्षण रैखिक स्वीप वोल्टामेट्री (एलएसवी) द्वारा 5 एमवी·एस -1 की स्वीप दर के साथ किया गया था। लैंड CT2001A बैटरी परीक्षक का उपयोग करके सामग्री और बैटरी प्रदर्शन का निरंतर वर्तमान चार्ज और डिस्चार्ज विधि द्वारा अध्ययन किया गया था। अर्ध-सेल वोल्टेज विंडो 2.0~3.8 V (बनाम Na/Na+) थी, पूर्ण-सेल वोल्टेज विंडो 1.5~ 3.8 V थी, और वर्तमान घनत्व 10~500 mA·g-1 था। चक्र स्थिरता का परीक्षण करते समय, बैटरी को पहले 50 mA·g-1 के वर्तमान घनत्व पर 5 बार चक्रित किया गया था, और फिर विभिन्न वर्तमान घनत्वों पर चक्र स्थिरता परीक्षण किया गया था।
 

2 परिणाम और चर्चा

2.1 आकृति विज्ञान और रचना विश्लेषण

चित्र 1(ए) में एचडब्ल्यू-पीबीए का टीजीए वक्र तेजी से वजन घटाने के दो क्षेत्रों को दर्शाता है: 1) कमरे का तापमान 27 डिग्री से 27 डिग्री तक, 2) 440 से 580 डिग्री तक। पूर्व क्षेत्र में, कमरे के तापमान से 120 डिग्री (द्रव्यमान अंश 3.1%) तक वजन में कमी अधिशोषित पानी को हटाने के कारण होती है; 120 से 200 डिग्री (द्रव्यमान अंश 6.10%) तक वजन में कमी पीबीए ढांचे संरचना में अंतरालीय पानी को हटाने के कारण होती है; 200 से 270 डिग्री (द्रव्यमान अंश 6.89%) तक वजन में कमी पीबीए में क्रिस्टल पानी को हटाने से मेल खाती है। इसलिए, Hw-PBAs से पानी निकालने के लिए 270 डिग्री ताप उपचार का चयन किया गया था। इस तापमान पर ताप उपचार के बाद, प्राप्त Lw-PBAs ने कमरे के तापमान ~270 डिग्री पर अपना वजन केवल 1.18% कम किया, जो Hw-PBAs की तुलना में 92.67% कम था; और 200~270 डिग्री पर अपना वजन लगभग 0.74% कम किया, जो कि एचडब्ल्यू-पीबीए की तुलना में 89.26% कम था। उपरोक्त परिणामों से पता चलता है कि गर्मी उपचार पीबीए में विभिन्न प्रकार के पानी को प्रभावी ढंग से हटा सकता है, और प्राप्त कम पानी की मात्रा वाले पीबीए में अच्छी थर्मल स्थिरता होती है।

चित्र 1 टीजीए, पीबीए कैथोड की आकृति विज्ञान और संरचना विश्लेषण

(ए) टीजीए वक्र और (बी) एचडब्ल्यू-पीबीए और एलडब्ल्यू-पीबीए के एक्सआरडी पैटर्न; (सीएफ) (सी, डी) एचडब्ल्यू-पीबीए और (ई, एफ) एलडब्ल्यू-पीबीए की एसईएम छवियां

चित्र 1(बी) एचडब्ल्यू-पीबीए और एलडब्ल्यू-पीबीए का एक्सआरडी स्पेक्ट्रा दिखाता है। Hw-PBAs की विवर्तन चोटियाँ 2θ =17. क्रमशः विमान। ताप उपचार के बाद, (024) क्रिस्टल तल के अनुरूप विवर्तन शिखर गायब हो जाता है, जो दर्शाता है कि क्रिस्टल का पानी सफलतापूर्वक हटा दिया गया है, और (012) और (220) क्रिस्टल तल के अनुरूप विवर्तन शिखर स्थितियाँ उच्च कोणों पर चली जाती हैं, जो दर्शाता है कि क्रिस्टल जल हटा दिए जाने के बाद इकाई कोशिका का आयतन कम हो जाता है। इसके अलावा, नए विवर्तन शिखर 2θ=27.1 डिग्री, 30.7 डिग्री और 36.9 डिग्री पर दिखाई देते हैं, जो दर्शाता है कि गर्मी उपचार के बाद एक त्रिकोणीय क्रिस्टल संरचना बनती है। SEM विश्लेषण (चित्र 1(c~e)) से पता चलता है कि Hw-PBAs और Lw-PBAs में 2~3 µm के औसत आकार के साथ समान घन आकारिकी होती है। ताप उपचार के बाद प्राप्त Lw-PBAs कणों की सतह थोड़ी खुरदरी होती है (चित्र 1(f)), लेकिन कम ताप उपचार तापमान के कारण, कोई स्पष्ट पिघलना और एकत्रीकरण नहीं हुआ। ICP-OES द्वारा धातु तत्व सामग्री का विश्लेषण और TGA द्वारा जल सामग्री को मापकर Lw-PBAs की संरचना Na1.91Fe- [Fe(CN)6]·3.2H2O होने का अनुमान लगाया गया था।
Hw-PBAs और Lw-PBAs की रासायनिक संरचना और संरचना का और अधिक पता लगाने के लिए, XPS विश्लेषण किया गया था। एचडब्ल्यू-पीबीए के उच्च-रिज़ॉल्यूशन Fe2p ). Fe(II) और Fe(III) भी Lw-PBAs में मौजूद हैं, लेकिन Fe(III) का अनुपात काफी बढ़ जाता है (चित्र 2(बी))। ऐसा इसलिए है क्योंकि गर्मी उपचार प्रक्रिया के दौरान [NaH2O]+ को PBAs संरचना से हटा दिया जाता है, और Lw-PBAs में Fe(II) को वैलेंस संतुलन बनाए रखने के लिए आंशिक रूप से ऑक्सीकरण किया जाता है। Hw-PBAs के उच्च-रिज़ॉल्यूशन O1s XPS स्पेक्ट्रम में, 536 की बाध्यकारी ऊर्जा पर विशेषता शिखर। पीबीए जाली, क्रमशः (चित्र 2(सी))। गर्मी उपचार के बाद, समन्वित पानी के अनुरूप विशेषता शिखर गायब हो जाता है, यह दर्शाता है कि यह प्रक्रिया एलडब्ल्यू-पीबीए (चित्रा 2 (डी)) से समन्वित पानी को प्रभावी ढंग से हटा सकती है। इस प्रक्रिया के दौरान, पीबीए की सतह पर Fe, हाइड्रॉक्सिल समूहों के साथ प्रतिक्रिया करके आयरन ऑक्साइड बनाता है, जिससे 530.0 eV की बंधन ऊर्जा पर Fe-O विशेषता शिखर काफी बढ़ जाता है।

चित्र: 2 पीबीए कैथोड की रासायनिक संरचना

(ए, बी) Fe2p XPS स्पेक्ट्रा (ए) एचडब्ल्यू-पीबीए और (बी) एलडब्ल्यू-पीबीए; (सी, डी) ओ1एस एक्सपीएस स्पेक्ट्रा (सी) एचडब्ल्यू-पीबीए और (डी) एलडब्ल्यू-पीबीए

2.2 इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन
चित्रा 3 (ए) 1{8} के वर्तमान घनत्व पर सकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में Hw-PBAs और Lw-PBAs के साथ सोडियम आयन अर्ध-सेलों के निरंतर वर्तमान चार्ज-डिस्चार्ज चक्र वक्र को दर्शाता है। -1, 2.0~3.8 V (बनाम Na/Na+) की वोल्टेज विंडो के साथ। 340 चार्ज-डिस्चार्ज चक्रों के बाद, Lw-PBAs पॉजिटिव इलेक्ट्रोड अभी भी 91 एमएएच·जी-1 की उच्च विशिष्ट क्षमता बनाए रख सकता है, क्षमता प्रतिधारण दर 88% और औसत एकल चार्ज-डिस्चार्ज क्षमता हानि दर के साथ केवल 0.035%, जो उत्कृष्ट चक्र स्थिरता दर्शाता है। समान चार्ज-डिस्चार्ज स्थितियों के तहत, क्रिस्टल पानी को हटाए बिना एचडब्ल्यू-पीबीए सकारात्मक इलेक्ट्रोड की क्षमता प्रतिधारण दर केवल 73% है, जो पीबीए सकारात्मक इलेक्ट्रोड की चक्र स्थिरता में सुधार करने में क्रिस्टल पानी को हटाने की महत्वपूर्ण भूमिका दिखाती है। चित्र 3(बी) 100 mA·g-1 के वर्तमान घनत्व पर Lw-PBAs कैथोड के निरंतर वर्तमान चार्ज-डिस्चार्ज वक्र को दर्शाता है, जो एक विशिष्ट दोहरे वोल्टेज प्लेटफ़ॉर्म सुविधा को दर्शाता है: (1) लगभग का वोल्टेज प्लेटफ़ॉर्म 3.2 वी लो-स्पिन Fe2+/Fe3+ (C के साथ समन्वित) की रेडॉक्स प्रक्रिया से मेल खाता है; (2) लगभग 2.9 V का वोल्टेज प्लेटफ़ॉर्म हाई-स्पिन Fe2+/Fe3+ (N के साथ समन्वित) की रेडॉक्स प्रक्रिया से मेल खाता है। लगभग 3.2 वी पर एक वोल्टेज प्लेटफ़ॉर्म की उपस्थिति इंगित करती है कि क्रिस्टल पानी को हटाना पीबीए में कम-स्पिन Fe2+/Fe3+ की रेडॉक्स प्रतिक्रिया को मजबूत करने के लिए फायदेमंद है, जो इसके सोडियम को बेहतर बनाने में मदद करता है। भण्डारण क्षमता. बाद की चक्र प्रक्रिया में, Lw-PBAs कैथोड का चार्ज-डिस्चार्ज वक्र मूल रूप से सुसंगत रहा, जो अच्छी संरचनात्मक स्थिरता दर्शाता है। 10, 50, 100, 200, और 500 mA·g-1 की वर्तमान घनत्व पर, Lw-PBAs कैथोड 126, 112, 110, 108, और 107 mAh·g की उच्च प्रतिवर्ती विशिष्ट क्षमता बनाए रख सकता है। 60}} (चित्र 3(सी))। विशेष रूप से, 500 mA·g-1 के उच्च वर्तमान घनत्व पर, Lw-PBAs कैथोड में उत्कृष्ट क्षमता प्रतिधारण है, और इसकी विशिष्ट क्षमता Hw-PBAs की तुलना में लगभग 13.4% अधिक है। जब वर्तमान घनत्व वापस 10 एमएएच·जी-1 तक गिर जाता है, तो एलडब्ल्यू-पीबीए कैथोड की विशिष्ट क्षमता को 125 एमएएच·जी-1 तक बहाल किया जा सकता है, जो प्रारंभिक विशिष्ट क्षमता के करीब है, जो दर्शाता है यह तेजी से सोडियम भंडारण के दौरान उत्कृष्ट संरचनात्मक स्थिरता बनाए रख सकता है।

चित्र 3 Na-आयन आधे सेल में PBAs कैथोड का विद्युत रासायनिक प्रदर्शन

(ए) 100 mA·g के वर्तमान घनत्व पर Lw-PBAs और Hw-PBAs कैथोड का साइक्लिंग प्रदर्शन; (बी) 100 एमएजी पर एलडब्ल्यू-पीबीए कैथोड के चार्ज-डिस्चार्ज वक्र -1; (सी) 10 mA·g-1 से 500 mA·g-1 तक विभिन्न वर्तमान घनत्वों पर Lw-PBAs और Hw-PBAs कैथोड की दर क्षमता; सभी अर्ध-सेल परीक्षणों के लिए वोल्टेज विंडो 2.0-3.8 V (बनाम Na/Na+) है; वेबसाइट पर रंगीन आकृतियाँ उपलब्ध हैं

2.3 सोडियम भंडारण तंत्र का इन-सीटू विश्लेषण
Lw-PBAs सकारात्मक इलेक्ट्रोड को HC नकारात्मक इलेक्ट्रोड के साथ मिलान किया गया था, और एक DMC/EC समाधान जिसमें द्रव्यमान के अनुसार 1. 0 mol·L -1 NaClO4 और 5. 0% FEC था। पूरी बैटरी को असेंबल करने के लिए तरल इलेक्ट्रोलाइट (LE) के रूप में उपयोग किया जाता है (Lw-PBAs|LE|HC, चित्र 4(a))। इन-सीटू विश्लेषण तकनीक का उपयोग करके चार्ज और डिस्चार्ज प्रतिक्रियाओं के दौरान पूरी बैटरी के सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड सामग्रियों के गतिशील संरचनात्मक परिवर्तनों का अध्ययन किया गया। Lw-PBAs पॉजिटिव इलेक्ट्रोड के इन-सीटू XRD विश्लेषण से पता चला कि चार्जिंग वोल्टेज को 3.2 V तक बढ़ाने के बाद, विवर्तन शिखर (110) और (104) के अनुरूप धीरे-धीरे एक व्यापक शिखर बनाने के लिए विलीन हो गए (चित्रा 4 (बी)) ). यह घटना Lw-PBAs सकारात्मक इलेक्ट्रोड से Na+ के निकलने की प्रक्रिया से मेल खाती है, जिससे इसकी क्रिस्टल संरचना एक त्रिकोणीय संरचना से एक घन संरचना में बदल जाती है [21]। डिस्चार्ज प्रक्रिया के दौरान, इस व्यापक शिखर का (110) और (104) विवर्तन शिखरों में कोई पुन: विभाजन नहीं देखा गया, जो दर्शाता है कि चरण परिवर्तन प्रक्रिया अपरिवर्तनीय है, जिसके परिणामस्वरूप पहली कूलम्बिक दक्षता हानि हुई। इसके अलावा, एचसी नकारात्मक इलेक्ट्रोड की पहली चार्ज और डिस्चार्ज प्रक्रिया के दौरान, सतह पर बनने वाली ठोस इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेज़ (एसईआई) फिल्म अपरिवर्तनीय लिथियम हानि (18%) की ओर ले जाती है, जो पहली कूलम्बिक दक्षता के कारणों में से एक है। पूरी बैटरी का नुकसान (चित्रा 4 (सी, डी))।

चित्र 4 Lw-PBAs कैथोड और HC एनोड के लिए Na भंडारण तंत्र का इन-सीटू विश्लेषण

(ए) Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण सेल के चार्ज-डिस्चार्ज वक्र; (बी) पूर्ण सेल के संचालन के दौरान एलडब्ल्यू-पीबीए कैथोड का इन-सीटू एक्सआरडी पैटर्न; (सी) पहले चक्र के लिए चार्ज-डिस्चार्ज वक्र और (डी) 300 एमए·जी के वर्तमान घनत्व पर एचसी एनोड की साइकिलिंग स्थिरता -1; (ई) इन-सीटू एक्सआरडी पैटर्न और (एफ) पूर्ण सेल के संचालन के दौरान एचसी एनोड का इन-सीटू रमन स्पेक्ट्रा; वेबसाइट पर रंगीन आकृतियाँ उपलब्ध हैं

एचसी एनोड के इन-सीटू एक्सआरडी स्पेक्ट्रम में, चार्ज और डिस्चार्ज प्रक्रिया के दौरान कोई स्पष्ट (002) शिखर बदलाव नहीं देखा गया था, जो दर्शाता है कि Na+ को ग्रेफाइटाइज्ड संरचना परतों में नहीं डाला गया था, और सोडियम धातु से कोई विवर्तन शिखर नहीं देखा गया था ( चित्र 4(ई)). इसलिए, HC एनोड की सोडियम भंडारण क्षमता Na+ अंतर्कलन या धात्विक सोडियम अवक्षेपण [22] के बजाय HC के समृद्ध दोष स्थलों और छिद्रों में Na+ के सोखने और भरने के कारण हो सकती है। एचसी में सोडियम भंडारण प्रतिक्रिया तंत्र का आगे अध्ययन करने के लिए, चार्ज और डिस्चार्ज प्रक्रिया (चित्रा 4 (एफ)) के दौरान एचसी नकारात्मक इलेक्ट्रोड पर इन-सीटू रमन विश्लेषण किया गया था। एचसी नकारात्मक इलेक्ट्रोड में 1350 और 1594 सेमी -1 पर स्पष्ट रमन विशेषता शिखर हैं। 1350 सेमी की तरंग संख्या के साथ विशेषता शिखर -1 सुगंधित कार्बन विन्यास खिंचाव कंपन (जी मोड) से मेल खाती है, और 1594 सेमी की तरंग संख्या के साथ विशेषता शिखर -1 अव्यवस्थित दोषपूर्ण कार्बन से मेल खाती है संरचना (डी मोड)। डी मोड और जी मोड (आईडी/आईजी) के तीव्रता अनुपात का उपयोग कार्बन सामग्री के दोषों और विकार की डिग्री को मापने के लिए किया जा सकता है। डिस्चार्ज प्रक्रिया के दौरान, एचसी एनोड की आईडी/आईजी Na+ के निरंतर अंतर्संबंध के साथ कम हो गई, यह दर्शाता है कि इसके दोष स्थलों पर Na+ का महत्वपूर्ण सोखना व्यवहार एचसी एनोड की सोडियम भंडारण क्षमता का मुख्य स्रोत है।

2.4 अर्ध-ठोस-अवस्था पूर्ण-सेल का निर्माण और प्रदर्शन
Lw-PBAs सकारात्मक इलेक्ट्रोड और HC नकारात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके निर्मित सोडियम-आयन पूर्ण-सेल की पहली कूलम्बिक दक्षता केवल 67.3% है (चित्रा 4(ए))। इस समस्या का समाधान करने के लिए, पर्यावरण के अनुकूल, कम विषैले और वायु-स्थिर Na2C2O4 का उपयोग पूर्ण-सेल की पहली कूलम्बिक दक्षता में सुधार करने के लिए Lw-PBAs सकारात्मक इलेक्ट्रोड में एक स्व-बलिदान सोडियम कम्पेसाटर के रूप में किया जाता है [23]। वाणिज्यिक Na2C2O4 का कण आकार सैकड़ों माइक्रोन से अधिक है और इसमें खराब विद्युत रासायनिक गतिविधि है। इसलिए, इसे कई माइक्रोन के कण आकार के साथ Na2C2O4 प्राप्त करने के लिए पुन: क्रिस्टलीकृत किया जाता है (चित्र 5(ए))। माइक्रोन आकार का Na2C2O4, 2.0~4.2 V की वोल्टेज विंडो के भीतर पहली चार्ज प्रक्रिया के दौरान 4{29}}7 mAh·g−1 की उच्च विशिष्ट क्षमता जारी कर सकता है, जो सकारात्मक इलेक्ट्रोड की पहली अपरिवर्तनीय क्षमता हानि की प्रभावी ढंग से भरपाई करता है। (चित्र 5(बी)). Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण सेल की प्रारंभिक डिस्चार्ज विशिष्ट क्षमता Na2C2O4 (द्रव्यमान अंश 20%) के योग के साथ 158 mAh·g-1 तक पहुंच सकती है, जो पूर्ण सेल की तुलना में 92.7% अधिक है Na2C2O4 को शामिल किए बिना (चित्र 5(c))। Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण सेल Na2C2O4 के अतिरिक्त के साथ 10, 50, 100, 200 की वर्तमान घनत्व पर 110, 101, 92, 87 और 80 mAh·g -1 की प्रतिवर्ती विशिष्ट क्षमता बनाए रख सकता है। और 500 mA·g-1 (चित्र 5(डी))। 1400 स्थिर चक्रों के बाद, 500 एमएएच·जी के उच्च वर्तमान घनत्व पर, 1400 स्थिर चक्रों के बाद, एलडब्ल्यू-पीबीए|एलई|एचसी पूर्ण सेल Na2C2O4 के अतिरिक्त के साथ 64 एमएएच·जी की विशिष्ट क्षमता बनाए रख सकता है। }, जो Na2C2O4 को शामिल किए बिना पूर्ण सेल की तुलना में 25.4% अधिक है (चित्र 5(e))।

चित्र 5 Lw-PBAs कैथोड के विद्युत रासायनिक प्रदर्शन पर Na2C2O4 का प्रभाव

(ए) एसईएम छवि और (बी) 180 एमए·जी के वर्तमान घनत्व पर माइक्रोमीटर आकार के साथ Na2C2O4 के चार्ज-डिस्चार्ज वक्र -1; (सी) 100 mA·g के वर्तमान घनत्व पर Na2C2O4 को अपनाने या उसके बिना Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण कोशिकाओं के चार्ज-डिस्चार्ज वक्र -1; (डी) 10 से 500 mA·g तक विभिन्न वर्तमान घनत्वों पर Na2C2O4 के साथ Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण सेल का दर प्रदर्शन; (ई) 500 mA·g के बड़े वर्तमान घनत्व पर Na2C2O4 का उपयोग किए बिना या उसके बिना Lw-PBAs|LE|HC पूर्ण सेल की साइकिलिंग स्थिरता; सभी पूर्ण-सेल परीक्षणों के लिए वोल्टेज विंडो 1.5-3.8 V है; वेबसाइट पर रंगीन आकृतियाँ उपलब्ध हैं

इस आधार पर, PEGDA को 1.0 mol·L-1 NaClO4 और DMC/EC इलेक्ट्रोलाइट के साथ 5.{5}}% FEC के द्रव्यमान अंश के साथ मिलाया गया था, और AIBN का उपयोग एक के रूप में किया गया था उच्च-प्रदर्शन अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट (जीपीई) विकसित करने के लिए थर्मल पोलीमराइजेशन आरंभकर्ता। एलई की तुलना में, जीपीई में रिसाव और कम अस्थिरता की संभावना कम होने के फायदे हैं। यह 4.9 V (बनाम Na/Na+) के उच्च वोल्टेज पर स्थिर रह सकता है और इसमें एक विस्तृत विद्युत रासायनिक स्थिरता विंडो है (चित्र 6(a))। ठोस इलेक्ट्रोलाइट्स की तुलना में, जीपीई में उच्च आयनिक चालकता और इंटरफ़ेस अनुकूलता है, और कमरे के तापमान की आयनिक चालकता 3.51 एमएस·सेमी -1 है (चित्र 6(बी))। अर्ध-ठोस-अवस्था सोडियम-आयन पूर्ण बैटरी (Lw-PBAs|GPE|HC) का निर्माण करने के लिए इसे कम पानी-सामग्री Lw-PBAs सकारात्मक इलेक्ट्रोड और HC नकारात्मक इलेक्ट्रोड के साथ मिलान किया गया था। 100 एमएएच·जी-1 के वर्तमान घनत्व पर, एलडब्ल्यू-पीबीए|जीपीई|एचसी अर्ध-ठोस-अवस्था बैटरी की पहली डिस्चार्ज विशिष्ट क्षमता 147.8 एमएएच·जी-1 तक पहुंच गई (चित्र 6(सी) )). 20, 50, 100, 200 और 500 mA·g-1 की वर्तमान घनत्व पर, विशिष्ट क्षमताएं 105, 94, 82, 70 और 58 mAh·g-1 पर बनाए रखी जा सकती हैं (चित्र 6( डी))। 100 mA·g-1 के वर्तमान घनत्व पर, इसे 200 से अधिक बार स्थिर रूप से चक्रित किया जा सकता है, और कूलम्बिक दक्षता 100% के करीब है (चित्र 6(e))।

चित्र 6 Lw-PBAs कैथोड और PEGDA-आधारित GPE पर आधारित अर्ध-ठोस-अवस्था पूर्ण सेल का विद्युत रासायनिक प्रदर्शन

(ए) 5 एमवी·एस-1 की स्कैन दर पर एलएसवी वक्र; (बी) ईआईएस स्पेक्ट्रम; (सी) 100 mA·g-1 के वर्तमान घनत्व पर चार्ज-डिस्चार्ज वक्र; (डी) 20-500 mA·g-1 की वर्तमान घनत्व पर प्रदर्शन दर; (ई) 100 एमएजी पर साइकिल चलाने का प्रदर्शन-1; सभी पूर्ण-सेल परीक्षणों के लिए वोल्टेज विंडो 1.5-3.8 V है

3 निष्कर्ष
इस अध्ययन में, कम पानी की मात्रा वाली पीबीए कैथोड सामग्री को एक सरल और कुशल ताप उपचार विधि द्वारा तैयार किया गया था। यह पाया गया कि क्रिस्टल पानी को हटाने से न केवल 340 चक्रों के बाद पीबीए कैथोड की क्षमता प्रतिधारण दर 73% से बढ़कर 88% हो गई, बल्कि कम-स्पिन Fe{5}}/Fe की रेडॉक्स प्रतिक्रिया को मजबूत करने में भी मदद मिली। 3+ पीबीए में, जिससे इसकी सोडियम भंडारण क्षमता में सुधार होता है। पीबीए कैथोड और एचसी एनोड के गतिशील सोडियम भंडारण तंत्र को इन सीटू रमन और इन सीटू एक्सआरडी तकनीकों द्वारा प्रकट किया गया था। विश्लेषण से पता चला कि पीबीए कैथोड से Na+ के निकलने की प्रक्रिया ने इसकी क्रिस्टल संरचना को त्रि-आयामी क्यूबिक से अपरिवर्तनीय रूप से बदल दिया, जिसके परिणामस्वरूप पहली कूलम्बिक दक्षता का नुकसान हुआ, और इसके दोष स्थलों पर Na+ का सोखना इसका मुख्य स्रोत था। एचसी एनोड की सोडियम भंडारण क्षमता। कैथोड में Na2C2O4 सोडियम कम्पेसाटर (द्रव्यमान अंश 20%) जोड़ने के बाद, पीबीए कैथोड की पहली डिस्चार्ज क्षमता 92.7% बढ़ गई। एआईबीएन द्वारा शुरू किए गए पीईजीडीए के थर्मल पोलीमराइजेशन के आधार पर, कमरे के तापमान पर 3.51 एमएस·सेमी-1 की आयनिक चालकता और 4.9 वी (बनाम Na/Na+) तक चौड़ी इलेक्ट्रोकेमिकल स्थिरता विंडो के साथ एक उच्च प्रदर्शन अर्ध-ठोस इलेक्ट्रोलाइट था। विकसित। इस आधार पर, अतिरिक्त Na2C2O4 सोडियम कम्पेसाटर, HC एनोड और PEGDA बेंचमार्क सॉलिड इलेक्ट्रोलाइट के साथ एक कम पानी-सामग्री वाले PBAs कैथोड को एक अर्ध-ठोस-अवस्था सोडियम-आयन बैटरी के निर्माण के लिए एकीकृत किया गया था जिसे 200 से अधिक बार स्थिर रूप से चक्रित किया जा सकता है। 100 mA·g-1 का वर्तमान घनत्व। अध्ययनों से पता चला है कि पीबीए कैथोड की चक्र स्थिरता में सुधार करने और उच्च प्रदर्शन अर्ध-ठोस-अवस्था सोडियम-आयन बैटरी के निर्माण का एहसास करने के लिए क्रिस्टल पानी का कुशल निष्कासन एक आवश्यक साधन है।

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