बैटरी घोल की स्थिरता और फैलाव का इलेक्ट्रोड और तैयार बैटरी उत्पादों के गुणों पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। तो बैटरी घोल की स्थिरता और फैलावशीलता को कैसे चिह्नित किया जाए?
बैटरी घोल स्थिरता की विशेषता विधि
1. ठोस सामग्री विधि
ठोस सामग्री परीक्षण विधि एक कम लागत वाली और परीक्षण में आसान विधि है। इसका सिद्धांत घोल को एक कंटेनर में रखना और ठोस सामग्री का परीक्षण और विश्लेषण करने के लिए नियमित अंतराल पर उसी स्थान पर नमूने लेना है। ठोस सामग्री में अंतर का आकलन करके, लिथियम बैटरी घोल की स्थिरता का आकलन यह देखने के लिए किया जा सकता है कि क्या अवसादन, स्तरीकरण और अन्य घटनाएं हैं।
2. श्यानता विधि
चिपचिपाहट परीक्षण विधि मूल रूप से घोल की स्थिरता को भी प्रतिबिंबित कर सकती है। इसका सिद्धांत घोल को एक कंटेनर में रखना और नियमित अंतराल पर चिपचिपाहट का परीक्षण करना है। घोल की स्थिरता का अंदाजा चिपचिपाहट में परिवर्तन से लगाया जा सकता है।
3. स्थिरता विश्लेषक
स्थिरता विश्लेषक के उपयोग से डेटा से बात की जा सकती है। उदाहरण के लिए, सुंग एट अल. 12 घंटे के भीतर बाइंडर के रूप में पीएए का उपयोग करके विभिन्न पीएच स्लरीज़ के प्रकाश संप्रेषण परिवर्तनों की निगरानी के लिए एक स्थिरता विश्लेषक का उपयोग किया गया। तटस्थ घोल का प्रारंभिक प्रकाश संप्रेषण और 12-घंटे का परिवर्तन मान छोटा था। क्योंकि कार्बन ब्लैक सामग्रियों में प्रकाश अवशोषण होता है, कम प्रकाश संप्रेषण कार्बन ब्लैक कणों के बेहतर फैलाव को इंगित करता है, और छोटे माइक्रो-एग्लोमेरेट्स में बड़े विशिष्ट सतह क्षेत्र होते हैं, जिससे प्रकाश अवशोषण दक्षता में सुधार होता है। साथ ही, 12 घंटों के भीतर घोल के प्रकाश संप्रेषण में छोटा परिवर्तन इंगित करता है कि स्थैतिक प्रक्रिया के दौरान घोल में अच्छी फैलाव स्थिरता है, जैसा कि नीचे दिए गए चित्र में दिखाया गया है।
4. जीटा क्षमता का लक्षण वर्णन
ज़ेटा क्षमता कतरनी विमान की क्षमता को संदर्भित करती है, जिसे इलेक्ट्रोकेनेटिक क्षमता या इलेक्ट्रोमोटिव बल के रूप में भी जाना जाता है, और कोलाइडल फैलाव की स्थिरता को चिह्नित करने के लिए एक महत्वपूर्ण संकेतक है। अणु या बिखरे हुए कण जितने छोटे होंगे, ज़ेटा क्षमता (सकारात्मक या नकारात्मक) का निरपेक्ष मूल्य उतना ही अधिक होगा, और सिस्टम उतना ही अधिक स्थिर होगा, यानी विघटन या फैलाव एकत्रीकरण का विरोध कर सकता है। इसके विपरीत, ज़ेटा क्षमता (सकारात्मक या नकारात्मक) जितनी कम होती है, उतनी ही अधिक यह जमाव या एकत्रीकरण की ओर प्रवृत्त होती है, अर्थात, आकर्षण प्रतिकर्षण से अधिक होता है, फैलाव नष्ट हो जाता है और जमाव या एकत्रीकरण होता है।
बैटरी घोल फैलाव की विशेषता विधि
1. सुन्दरता
सूक्ष्मता बैटरी घोल का एक महत्वपूर्ण प्रदर्शन संकेतक है, जो घोल कण आकार और फैलाव जैसी जानकारी को प्रतिबिंबित कर सकता है। सूक्ष्मता मूल्य का उपयोग यह समझने के लिए किया जा सकता है कि क्या घोल में कण बिखरे हुए हैं और क्या समूह डीग्लोमेरेटेड हैं।
2. झिल्ली प्रतिबाधा
लिथियम बैटरी घोल एक ठोस-तरल मिश्रित प्रणाली है जो एक बाइंडर समाधान में इलेक्ट्रोड सक्रिय सामग्री और प्रवाहकीय एजेंटों को फैलाकर बनाई जाती है। चार-जांच झिल्ली प्रतिबाधा परीक्षण के सिद्धांत के अनुसार, घोल झिल्ली प्रतिबाधा का परीक्षण किया जाता है। घोल के फैलाव प्रभाव का न्याय करने के लिए घोल में प्रवाहकीय एजेंट की वितरण स्थिति का प्रतिरोधकता के माध्यम से मात्रात्मक विश्लेषण किया जा सकता है। विशिष्ट परीक्षण प्रक्रिया है: इंसुलेटिंग फिल्म पर घोल को समान रूप से कोट करने के लिए एक फिल्म एप्लिकेटर का उपयोग करें, फिर इसे गर्म करें और सुखाएं, सूखने के बाद कोटिंग की मोटाई को मापें, नमूना काटें, और आकार अनंत आवश्यकता को पूरा करता है। अंत में, इलेक्ट्रोड झिल्ली प्रतिबाधा को मापने और मोटाई के आधार पर प्रतिरोधकता की गणना करने के लिए चार जांच का उपयोग करें।
3. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी/ऊर्जा स्पेक्ट्रम विश्लेषण/क्रायो-इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी
स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) का उपयोग सीधे बैटरी घोल की आकृति विज्ञान का निरीक्षण करने और प्रत्येक घटक के फैलाव का विश्लेषण करने के लिए ऊर्जा स्पेक्ट्रम विश्लेषण (ईडीएस) के साथ सहयोग करने के लिए किया जा सकता है। हालाँकि, नमूने तैयार करते समय, इस प्रक्रिया के दौरान घोल के सूखने से इसके अपने घटकों का पुनर्वितरण हो सकता है। क्रायो-इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (क्रायो-एसईएम) घोल घटकों की मूल वितरण स्थिति को बनाए रख सकती है, इसलिए इसका उपयोग हाल ही में घोल संपत्ति विश्लेषण में किया जाने लगा है।
4. इलेक्ट्रोड सीटी इमेजिंग
इलेक्ट्रोड सीटी इमेजिंग सीधे इलेक्ट्रोड में कणों के फैलाव की स्थिति का निरीक्षण कर सकती है। जैसा कि निम्नलिखित चित्र में दिखाया गया है, चित्र ए में इलेक्ट्रोड में अधिक बड़े कण एकत्रित हैं, चित्र बी में इलेक्ट्रोड में एकत्रित कण काफी कम हो गए हैं, और चित्र सी में इलेक्ट्रोड में लगभग कोई एकत्रित बड़े कण नहीं हैं।
5. लेजर विवर्तन माप प्रौद्योगिकी
लेजर विवर्तन माप तकनीक कण आकार और वितरण प्राप्त करने के लिए फ्रेस्नेल स्कैटरिंग सिद्धांत और फ्रौनहोफर सिद्धांत का उपयोग करती है। इस तकनीक पर आधारित लेजर कण आकार विश्लेषक में उच्च माप सटीकता, अच्छी पुनरावृत्ति और कम माप समय होता है। बैटरियों में घोल के कण आकार का परीक्षण करने के लिए बैटरी कारखानों में इसका व्यापक रूप से उपयोग किया गया है।
6. इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण विधि
उदाहरण के लिए, वांग एट अल। तरल घोल के प्रतिबाधा स्पेक्ट्रम का सीधे विश्लेषण करने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण विधि (ईआईएस) का उपयोग किया और विभिन्न कण सांद्रता पर घोल की विद्युत रासायनिक विशेषताओं को प्राप्त किया। और प्रतिबाधा स्पेक्ट्रम फिटिंग परिणामों के माध्यम से, पैरामीटर समतुल्य सर्किट मॉडल के आधार पर इलेक्ट्रोड घोल की आंतरिक कण वितरण संरचना के लिए एक मूल्यांकन विधि स्थापित की गई, जिसने आंतरिक गैर-समान संरचना के ऑनलाइन माप और ऑनलाइन मूल्यांकन के लिए एक नया विचार प्रदान किया। लिथियम-आयन बैटरी घोल का. ईआईएस परीक्षण सिद्धांत चित्र में दिखाया गया है।
घोल की स्थिरता और फैलाव दोनों को चिह्नित करने की विधियाँ
1. रियोमीटर
(1) विस्कोइलास्टिसिटी परीक्षण
The viscoelastic characteristics of the slurry are characterized by the relative valuesof the storage modulus (G′) and the loss modulus (G″). The storage modulus G′, also known as the elastic modulus, represents the capacity stored when the slurry undergoes reversible elastic deformation and is a measure of the elastic deformation of the slurry. The loss modulus G″, also known as the viscous modulus, represents the energy consumed when the slurry undergoes irreversible deformation and is a measure of the viscous deformation of the slurry. In the frequency scan, based on the relative size of G′and G″and evaluating the sensitivity of G′to the angular frequency, it is possible to reflect whether the slurry is in a fluid state or a solid-like state. In the low-frequency range, G′>जी″और अंतर जितना बड़ा होगा, घोल की स्थिरता उतनी ही बेहतर होगी। जैसा कि नीचे दिए गए चित्र में दिखाया गया है, प्राकृतिक ग्रेफाइट घोल की स्थिरता सिंथेटिक ग्रेफाइट घोल की तुलना में बेहतर है।
(2) कतरनी दर के साथ चिपचिपाहट में परिवर्तन
घोल की चिपचिपाहट आमतौर पर कतरनी दर के साथ बदलती है। जब कतरनी पतला व्यवहार मौजूद होता है, तो घोल में नरम समूह होते हैं जो कतरनी तनाव से आसानी से नष्ट हो जाते हैं। इसके विपरीत, कतरनी गाढ़ेपन की उपस्थिति आमतौर पर इंगित करती है कि घोल में कठोर एकत्रित कण हैं। सामान्यतया, तेजी से कतरनी पतले होने की दर वाले घोल में बेहतर फैलाव होता है, कतरनी बल द्वारा बाइंडर के विनाश को नजरअंदाज कर दिया जाता है। जैसा कि नीचे दिए गए चित्र में दिखाया गया है, खोखले घेरे द्वारा दर्शाए गए घोल में अन्य दो घोलों की तुलना में बेहतर फैलाव क्षमता है।
(3) उपज तनाव परीक्षण
रियोलॉजी में उपज तनाव को उस लागू तनाव के रूप में परिभाषित किया गया है जिस पर नमूने पर पहली बार अपरिवर्तनीय प्लास्टिक विरूपण देखा जाता है। सैद्धांतिक रूप से, उपज तनाव प्रवाह शुरू करने के लिए आवश्यक न्यूनतम तनाव है। उपज विश्लेषण सभी जटिल संरचित तरल पदार्थों के लिए महत्वपूर्ण है। यह उत्पाद के प्रदर्शन को बेहतर ढंग से समझने में मदद करता है, जैसे शेल्फ जीवन और अवसादन या चरण पृथक्करण के खिलाफ स्थिरता। उपज तनाव को निर्धारित करने के लिए विभिन्न प्रकार की रियोलॉजिकल विधियाँ मौजूद हैं जिनका उपयोग किया जा सकता है। नीचे दिया गया चित्र कतरनी प्रवाह रैंप-डाउन विधि का उपयोग करके उपज तनाव विश्लेषण दिखाता है। परीक्षण के परिणामों से, यह देखा जा सकता है कि मध्यम कतरनी दरों पर, कतरनी तनाव कम हो जाता है क्योंकि कतरनी दर कम हो जाती है। हालाँकि, जब कतरनी दर और कम हो जाती है, तो तनाव वक्र एक स्थिर स्तर पर पहुँच जाता है और दर से स्वतंत्र होता है। इस स्थिर तनाव मान को उपज बिंदु कहा जाता है। उसी समय, मापा गया "स्पष्ट चिपचिपापन" वक्र अनंत हो जाता है और ढलान -1 होने पर कतरनी दर के साथ एक रैखिक संबंध होता है।
चूंकि सिंथेटिक ग्रेफाइट में बड़े कण आकार और अधिक अनियमित कण आकार होते हैं, इसलिए घोल कम उपज तनाव और कमजोर नेटवर्क संरचना प्रदर्शित करता है। इसलिए, यह सिंथेटिक ग्रेफाइट घोल का नमूना अवसादन और चरण पृथक्करण के प्रति अधिक संवेदनशील होगा। घोल के अवसादन से इलेक्ट्रोड पर सक्रिय सामग्रियों का असमान वितरण हो सकता है, जिससे बैटरी का प्रदर्शन कम हो जाता है।
(4) थिक्सोट्रॉपी
कोटिंग के बाद, बैटरी का घोल वर्तमान कलेक्टर पर गुरुत्वाकर्षण और सतह तनाव की कार्रवाई के तहत समतल हो जाएगा। कम कतरनी दर सीमा में, यह आशा की जाती है कि कोटिंग से पहले चिपचिपाहट धीरे-धीरे उच्च चिपचिपाहट पर वापस आ जाएगी। उच्च चिपचिपाहट पर लौटने से पहले, घोल की चिपचिपाहट अभी भी अपेक्षाकृत कम है, समतल करना आसान है, और कोटिंग की सतह चिकनी और मोटाई में एक समान है। पुनर्प्राप्ति समय बहुत लंबा या बहुत छोटा नहीं होना चाहिए। यदि पुनर्प्राप्ति का समय बहुत लंबा है, तो समतल प्रक्रिया के दौरान घोल की चिपचिपाहट बहुत कम होगी, और पूंछ बनाना आसान है या निचले किनारे की मोटाई ऊपरी कोटिंग की मोटाई से अधिक है। यदि समय बहुत कम है, तो घोल को समतल होने का समय नहीं मिलेगा।
2. गारा प्रतिरोध मीटर
घोल प्रतिरोधकता पैरामीटर का घोल सूत्र, प्रवाहकीय एजेंट के प्रकार और सामग्री, बाइंडर के प्रकार और सामग्री आदि के साथ एक महत्वपूर्ण संबंध है। घोल को हिलाने और कुछ समय तक खड़े रहने के बाद, जेल अवसादन हो सकता है घटित होगा, और प्रतिरोधकता मान भी परिवर्तन की विभिन्न डिग्री दिखाएगा। इसलिए, घोल प्रतिरोधकता का उपयोग घोल के विद्युत गुणों की एकरूपता और स्थिरता को चिह्नित करने के लिए एक विधि के रूप में किया जा सकता है।
परिक्षण विधि:मापने वाले ग्लास कप में घोल की एक निश्चित मात्रा (लगभग 80 एमएल) डालें, एक साफ इलेक्ट्रोड पेन डालें, सॉफ्टवेयर शुरू करें, समय के साथ इलेक्ट्रोड के तीन जोड़े पर घोल प्रतिरोधकता के परिवर्तन का परीक्षण करें और इसे दस्तावेज़ में सहेजें।
परीक्षण पैरामीटर:प्रतिरोधकता, तापमान, समय
गणना सूत्र:प्रतिरोधकता (Ω*सेमी):Ρe=U/I * S/L
विशेषताएँ:
1. वोल्टेज और वर्तमान लाइनों को अलग करें, वोल्टेज माप पर प्रेरण के प्रभाव को खत्म करें, और प्रतिरोधकता का पता लगाने की सटीकता में सुधार करें।
2. 10 मिमी व्यास वाला डिस्क इलेक्ट्रोड नमूने के साथ अपेक्षाकृत बड़ा संपर्क क्षेत्र सुनिश्चित करता है और परीक्षण त्रुटि को कम करता है।
3. समय के साथ घोल की ऊर्ध्वाधर दिशा में तीन स्थितियों पर प्रतिरोधकता परिवर्तन की वास्तविक समय में निगरानी की जा सकती है।
प्रतिरोधकता माप सीमा:2.5Ω*सेमी~50MΩ*सेमी
प्रतिरोधकता माप सटीकता:±0.5%